自動稱重稀釋樣品：高黏度樣品重量稀釋法

自動稱重稀釋樣品：高黏度樣品重量稀釋法

簡短摘要

本應用文章介紹了 (黏稠) 樣品的自動稱重稀釋法。

簡介

製藥、食品或石油業的高黏度樣品進行定量分析是非常具有挑戰性的，通常需要將樣品稀釋後才能進行分析，由於高黏度樣品若使用體積定量稀釋，會受溫度影響，而最準確的稀釋方式是以重量方式計算溶劑與化合物的比例，稱重稀釋是用於已知質量濃度的樣品。
以下所介紹的稱重稀釋 (gravimetric dilution) 製備方式，是將目標已知質量濃度的高黏度樣品稀釋至預定的質量濃度。
CHRONOS 軟體可以自動執行稱重稀釋排序，可控制 PAL 系統取樣器和 Mettler-Toledo 天平，內建的稀釋計算功能，讓整個流程變得更加簡便有效。

圖1. 雙進樣頭 (Dual Head) PAL 搭配 Mettler-Toledo 天平

搭配使用的系統

Ø   雙進樣頭(Dual Head) PAL RTC-RSI 自動進樣系統 (120 cm)

• RSI 針架使用 1  mL 頂空工具 (Headspace Tool)

• 1  mL 氣密式注射針搭配 8  mm 客製化針頭 (FN 0.72、22號規格)

• 10、100、1000  μL 注射工具

• 停放站 (Park Station)

• 雙清洗站 (Two Wash Stations)

• 適用於 10 mL 樣品瓶的攪拌器模組

• 渦旋混合模組 (Vortex Mixer Module) (選配)

• 樣品瓶托盤 (Tray Holder, VT 15)

• 多重頂空萃取工具 (Multiple Headspace Extraction Tool) (建議使用)

• 液相層析進樣注射閥 (選配)

Ø   Mettler-Toledo 天平 (XP205)

• 建議選擇最低靜電充電

結果

由於 PAL 系統具有工具更換功能，可輕鬆實現稀釋方法 (s. application note http://www.palsystem.com/index.php?id=191)。然而，處理高黏度樣品或室溫下呈固態的樣品，仍需克服一些障礙，像是須加熱樣品以降低黏度或使其熔化 (例如化妝品配方中的長鏈醚)，以便注射器抽取，其次，系統中必須沒有“冷點 (cold spots)”，否則可能會導致樣品堵塞系統。因此，我們使用了具有加熱功能的手臂工具，該工具中的標準注射器，被替換為更寬針孔的客製化注射器，為了防止堵塞，針頭須完全插入加熱的樣品瓶或目標瓶中，並在預定的時間下進行預熱。

稀釋的過程中，每個稀釋瓶稱重四次：空瓶稱重、添加待稀釋物質後稱重、第一次和第二次添加稀釋溶劑後分別稱重。第一次溶劑添加時，可測其溶劑在目前室溫下的密度，此數值用於計算第二次溶劑需添加的體積，以達到樣品稀釋倍數。

表1. 半固態原油樣品的稀釋結果，秤樣品體積為 200 mL的重量，稀釋溶劑是己烷。

標記星號 (*) 的樣品量過低，是因為樣品瓶幾乎空了，即使在這種情況下，也能達到正確的稀釋倍數。

表2. 稀釋機油的結果，秤樣品體積為 200 mL的重量，稀釋溶劑是己烷。

總結

上述的自動化方法能夠根據重量測量，可靠且精確地稀釋高黏度化合物，即使是固體樣品，只要可熔化，也能處理。
樣品需要加熱儲存和轉移，為了獲得精確的結果，已進行了吸取與分注的流速最佳化調整。
CHRONOS 是一個開放式裝置控制平台，可動態回應輸入的數值，這能夠實現創新的解決方案，從而提高實驗室的生產效率。