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2024-05-23
漢鈞知識庫
以輝光放電質譜儀測量高純度金屬：Sample Cell的冷卻效應
目前僅有少數的分析技術可以去測量高純度金屬中的微量元素，其中一項被廣泛應用於工業上的分析技術即為輝光放電質譜法。由Nu instruments設計並推出輝光放電質譜儀Astrum ES（Glow Discharge Mass Spectrometer, GDMS）適合作為高純度材料分析使用的質譜儀。質譜儀往往需要極低的背景值才能進行微量元素分析。然而，要達到此目標可能會很困難，因此儀器本身的設計就相當重要，尤其是使樣品產生輝光放電的區域（在此稱之Sample Cell）。其中一種可以用來降低背景值的方式為降低Sample Cell的溫度，而降溫的方式有Peltier以及液氮冷卻。此文比較並展示使用不同Sample Cell溫度下某些元素的殘餘背景值。圖一為Sample Cell，左為Pin Cell；右為Flat Cell，依照不同樣品型態使用不同Cell。樣品在此處產生輝光放電並進入質譜儀分析。
為了研究Cell溫度冷卻對儀器背景值的影響，在三種不同冷卻條件下掃描不同m/z質譜。分別為：（1）未冷卻；（2）液氮冷卻至-35˚C（模擬Peltier冷卻）；（3）液氮冷卻至<-150˚C。使用樣品為純度7N以上的Cu，並以針狀樣品方式上樣，輝光放電電流約2.5 mA，Cu離子束的訊號強度約1 x 10-9 A。對於低強度的訊號GDMS使用Multiplier偵測器；而高強度的訊號由Faraday cup偵測。所有的測量都在質譜解析度約4000的狀態下進行。
圖二中，三張圖分別顯示在不同溫度下掃描m/z 117（Sn）的質譜。當Cell未冷卻時，在掃描範圍內可以觀察到一個巨大的峰。由於已知樣品的純度高，這很有可能是不是117Sn。我們認為此種質譜干擾為65Cu + 40Ar + 12C的組合。當Cell溫度降低到一般Peltier的冷卻溫度時，此分子組合峰的強度降低一個數量級，但仍然會對117Sn產生質譜干擾。然而，當Cell冷卻到<-150˚C後幾乎消除此種分子造成的干擾，使得117Sn的測量變得更加明確。
Nu Astrum為針對高純度材料行業之嚴格要求而量身打造的高性能輝光放電質譜儀。從實驗證明若沒有將Cell冷卻，則會存在許多質譜干擾，透過將Cell冷卻至約-35˚C（模擬Peltier冷卻溫度）可以減少一定程度的干擾。然而，使用液氮冷卻至<-150˚C可以達到更顯著的效果，因而提供實質上的性能優勢。