各種材料的綠色再生為全世界的產業方向,可以產出有價值之回收材料以及環境污染,其中汽車觸媒的發展十分迅速。所有國家皆採用無鉛汽油,用以降低環境污染問題,另外在所有汽車的廢氣排放,也都加裝觸媒轉化器 (三元轉化器) 裝置,用以轉化汽車所排放之有害廢氣轉化為無害之氣體,但此觸媒轉化器需使用Rh, Pd和Pt等稀有貴金屬協助轉化廢氣,並且觸煤轉化器使用一段時間後,此轉化效果會慢慢衰退,最後不再具有淨化排氣之功能,若需保證汽車排氣符合相關環保法規,則需更換此觸媒轉化器,而更換下來之廢觸媒轉化器則成為固體廢棄物,但此廢觸媒轉化器內使用稀有的Rh, Pd和Pt等稀有貴金屬,若能有效的將汽車廢觸媒轉化器中所含之Rh, Pd和Pt等稀有貴金屬予以回收,不僅可減少環境污染,亦可回收價格昂貴之貴金屬。   
 
        德國SPECTRO公司為全球EDXRF設備的領導品牌,在此ED-XRF光譜儀領域已有約40年的經驗,SPECTRO可提供桌上型EDXRF CUBE設備,來滿足此應用檢測之需求,並且沒有XRF之輻射照射外洩之問題,可以保護檢測人員之安全疑慮。
 
        ED-XRF光譜儀是一種成熟可靠的分析技術,廣泛用於分析反應前和反應後觸媒轉化器 (三元轉化器)中的貴金屬含量。ED-XRF是一種非破壞性及快速分析之分析儀器,能量色散型X射線螢光光譜儀(ED-XRF) 的精度和檢測極限都能滿足現場應用要求,分析時,樣品被製備成鬆散乾燥粉末並裝於XRF樣品杯中。SPECTRO CUBE ED-XRF分析儀具有高解析度和靈敏度、更短的測量時間、低檢測極限、低耗材用量以及良好的長期穩定性等諸多優勢,能準確、精確、可靠地分析反應後的觸媒樣品。
 
 
        SPECTRO CUBE ED-XRF使用氣冷式的50 W X光管進行激發。通過使用不同的X光管電壓和所選之濾波器設置,能針對元素組優化激發效果。高解析度矽漂移檢測器 (SDD) 則用於收集樣品的螢光輻射。對於Mn Kα,SDD的高穩定光譜解析度<130 eV。表1中給出了測量參數。必要時可加快測量時間,但會導致分析精度略微下降。
 
表1:測量條件(測量時間 = 時鐘時間;實際時間約為給定測量時間的一半)
 

 
樣品製備
        製備的催化劑樣品為平均粒徑<100 μm的細粉。乾燥粉末樣品被裝填到外徑為32 mm的塑膠杯中,並用4 μm厚的聚丙烯薄膜密封。填裝高度約為10 mm。測量期間須旋轉樣品杯。
 
檢量線
重要元素的校準已使用特徵化“真實”樣品完成。
下面的插圖給出了3個最重要元素Rh、Pd和Pt的相關性檢量線圖。
 


測試結果
分析精確度通過10次重複分析測試同一樣品。測試結果如下表所示:

總結
        SPECTRO CUBE ED-XRF光譜儀是一種快速、精確、準確和經濟的解決方案,非常適用於測定製備為樣品杯中散裝乾燥粉末的反應後三元催化劑中的貴金屬含量。分析時不僅能測定貴金屬元素的含量,還能同時測定其他元素的含量。
 
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參考文獻:
[1] SPECTRO CUBE_xrf124_0_Fast and accurate determination of Rh, Pd, and Pt in used automobile catalysts。